卡爾費休水分測定儀試劑滴定度的標定
點(diǎn)擊次數:463 更新時(shí)間:2022-11-11
在化工、制藥等行業(yè)中,對原材料和部分成品中的游離水或結晶水的檢測普遍采用卡爾費休水分測定儀。在檢測了眾多進(jìn)口的、國產(chǎn)的各類(lèi)型儀器以及各行業(yè)檢測人員中,就卡爾-費休水分測定儀使用中存在的有關(guān)問(wèn)題提出交流。
卡爾費休水分測定儀試劑滴定度(俗稱(chēng)水當量)的標定
?、?卡爾-費休試劑的滴定度的標定準確與否,直接關(guān)系到樣品測定的準確度,測試環(huán)境條件的不同,儀器整套裝置的密封性能如何,對卡爾-費休試劑滴定度的變化影響很大,尤其對測量準確度要求較高的樣品。
?、?滴定度的標定原則上應該在每天的樣品測試前進(jìn)行。滴定度的標定可以用具有一定含水量的標準物質(zhì),有些標準物質(zhì)是液體的,用安培瓶封裝.每次消耗一支,準確度高,費用較大:有些標準物質(zhì)是固體的,準確度高,對標準物質(zhì)的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。
簡(jiǎn)單實(shí)用的是純水標定。用微量注射器準確移取水量,一般取10到30微升水量進(jìn)行標定,連續重復幾次,取平均值,求出卡爾-費休試劑的滴定度。
但是有些試驗室的檢驗人員對卡爾-費休試劑滴定度標定的含義并不清楚,或者是不負責任的惰性,竟然會(huì )發(fā)生一瓶試劑從開(kāi)啟使用進(jìn)行一次滴定度標定以后一直到試劑用完,幾個(gè)月時(shí)間內的樣品測試始終用一個(gè)滴定度的標定值,顯然其中是有較大誤差的。
?、?卡爾-費休試劑的滴定度隨著(zhù)使用時(shí)間的延長(cháng)是逐步變化的,相對于第一天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見(jiàn)幾個(gè)月內一直使用最初的滴定度來(lái)計算測定值,對測定值的誤差是較大的。
所以應該經(jīng)常對卡爾-費休試劑進(jìn)行滴定度的標定,應該根據試驗室的環(huán)境溫度、濕度和儀器的封閉性能,以及試驗的要求,合理確定對卡爾-費休試劑滴定度標定的時(shí)間間隔,以確保測量的準確度。而樣品測量的準確度與產(chǎn)品的質(zhì)量有關(guān)。